Определение доли воды в топливе

Наиболее простой и достаточно точный метод определе­ния массовой доли воды в топливе — это метод отгона воды из смеси испытуемого топлива с органическим растворителем (по ГОСТ 2477—65) в аппарате количественного опре­деления воды (АКОВ).

Прибор АКОВ (рис. 84) состоит из стеклянной колбы 3 вместимостью 500 мл, приемника-ловушки 2, градуированной на 10 мл, и холодильника 1 с впаянной трубкой. Приемник-ловушка — это градуи­рованная цилиндрическая пробирка с конической нижней частью. Общая длина ловушки 150—200 мм, диаметр ци­линдрической части 15 мм. Для лучшего стока конденси­рующихся паров трубка холодильника срезана под острым углом.

Перед анализом испытуемое топливо тщательно переме­шивают путем встряхивания в течение 5 мин в стеклянной бутылке. В качестве растворителя применяют бензин марки «галоша», лигроин тракторный или толуол. Перед приме­нением растворитель обезвоживают и профильтровывают. Для обезвоживания его взбалтывают с высушенным и ох­лажденным сульфатом натрия. Смеси дают отстояться, за­тем фильтруют.

В чистую и просушенную в сушильном шкафу колбу при­бора АКОВ помещают навеску 100 г (с точностью до 0,1 г) хорошо перемешанного испытуемого топлива и прибавляют 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя. Затем в колбу опускают несколько кусочков пемзы или неглазурованного фаянса, или стеклянные капилляры, запа­янные с одного конца, для получения более спокойного ки­пения.

Колбу устанавливают в колбонагреватель и соединяют при помощи пробки с приемником-ловушкой и холодильником, который присоединяют к водяному крану так, чтобы вода в холодильник входила че­рез нижний отросток, а выходила через верхний. Холодильник закрепляют в дер­жателе штатива и соединяют с приемни­ком-ловушкой так, чтобы косо срезанный конец находился против отводной трубки приемника. После этого пускают воду в холодильник, включают в сеть колбонагреватель и ведут перегонку таким образом, чтобы из косо срезанного конца трубки хо­лодильника в приемник-ловушку падали 2—4 капли в секунду. Скорость нагрева регулируют реостатом.

Перегоняют топливо до тех пор, пока уровень воды в ловушке не перестанет изменяться и верхний слой раствори­теля станет прозрачным. Если при этом растворитель мут­неет, то пробирку выдерживают 30 мин в водяной бане с температурой 60—70 °С. Прозрачный растворитель охлаж­дают и определяют долю воды по формуле

где V — объем воды в приемнике-ловушке, мл;

М — масса навески топлива, г.

Расхождения между двумя измерениями не должны превышать 0,2 мл. Объем воды менее 0,03 мл оценивают как «следы воды».

Для разных видов топлива применяют различные способы качественного определения воды. Наличие воды в дизель­ном топливе определяют по способу Клиффорда. Этот спо­соб основан на изменении цвета и помутнении обводненного топлива в присутствии марганцевокислого калия. В стек­лянный цилиндр наливают примерно 100 мл дизельного топлива из хорошо перемешанной пробы. Выдерживают в течение 10 мин в помещении, где проводят анализ. В ци­линдр с топливом добавляют несколько кристаллов марган­цевокислого калия и перемешивают.

При отсутствии воды проба топлива должна быть проз­рачной и не изменять цвета в присутствии марганцевокис­лого калия. При наличии влаги у топлива образуется быстро исчезающая розовая окраска, а после отстоя внизу цилиндра образуется темное коль­цо фиолетового цвета.

По мере растворения марганцевокислого калия в обводненном ди­зельном топливе наблюдаются зо­ны интенсивного окрашивания (ти­па хлопьев) в местах контакта во­ды, содержащейся в топливе, и марганцевокислого калия.

Для определения наличия воды в темных нефтепродуктах исполь­зуют пробу на «потрескивание». В вымытую и просушенную стек­лянную пробирку длиной 120— 150 мм и диаметром 10—15 мм на­ливают испытуемое топливо высо­той слоя 80—90 мм. Пробирку за­крывают пробкой, в отверстие которой вставляют термометр со шкалой 0 — 200 °С таким образом, чтобы шарик его находился равных расстояниях от сте­нок пробирки и на высоте 20—30 мм от дна пробирки.

Для нагревания пробирки 2 с топливом используют ба­ню, т. е. цилиндрический сосуд 1 диаметром 100 мм и высо­той 90 мм (рис. 85). Баню наполняют на высоту 80 мм маслом с температурой вспышки не менее 240 °С. Масло в бане на­гревается до температуры (175 ±5) °С. Пробирку с топли­вом вставляют в нагретую баню и наблюдают за ней до тем­пературы в пробирке 150 °С. При наличии воды топливо на­чинает пениться, слышится потрескивание, а пробирка вздрагивает. Если установлено наличие воды в топливе ка­чественно, то количество ее следует определять стандарт­ным методом, рассмотренным в настоящем параграфе.