Определение доли механических примесей в топливах

В соответствии с ГОСТ 6370—83 долю механических при­месей в топливе определяют массовым методом.

В основе метода — разбавление испытуемого топлива растворителем (бензином или бензолом) с последующей фильтрацией через бумажный фильтр «красная лента».

Для проведения анализа необходимы следующие обору­дование и реактивы: шкаф сушильный или термостат с темпе­ратурой нагревания 105—110°С; ручной вакуумный насос; баня водяная или электроплитка закрытого типа; воронка горячего фильтрования с электрообогревом; стаканчик для взвешивания (бюкса с крышкой); стеклянная воронка с углом раскрытия конуса 60° и диаметром 50—75 мм; стеклян­ная палочка длиной 150—200 мм с оплавленным концом; колба для фильтрации под вакуумом; эксикатор; промывалка с резиновой грушей; фильтр беззольный бумажный марки «красная лента»; дистиллированная вода; бензин Б-70 или «галоша»; бензол чистый каменноугольный или нефтяной; спирт этиловый; эфир этиловый; смесь этилового спирта и бензола в соотношении 1 : 4 по объему; смесь этилового спир­та и этилового эфира в соотношении 4 : 1 по объему.

Гладкий бумажный фильтр марки «красная лента» диа­метром 10—11 мм помещают в стаканчик (бюксу) и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С с открытой крышкой в течение 1 ч. Затем стаканчик закрывают крыш­кой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Высушивание и взвешивание повторяют несколько раз до получения расхождения не более 0,0004 г. Пробу испытуемого топлива тщательно перемешивают в течение 5 мин, а вязкие топлива подогревают до 40—80 °С. Раство­рители перед началом анализа профильтровывают. Затем в стакан с носиком или широкогорлую колбу берут навес­ку топлива 100 г с точностью до 0,5 г и вязкостью при 100 °С не выше 20 мм²/с и 25 г при вязкости более 20 мм²/с и разбавляют подогретым бензином в соотношении в пер­вом случае 1:2 — 4, во втором 1 : 4 — 6. Бензин подогре­вают на водяной бане, не допуская его кипения. Смесь топ­лива с растворителем тщательно перемешивают стеклянной палочкой и профильтровывают через приготовленный фильтр, вложенный в стеклянную воронку. Профильтро­вав всю смесь, колбу ополаскивают несколько раз горячим бензином и фильтруют его через тот же фильтр. Твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклян­ной палочкой и переносят на фильтр.

Обводненное топливо растворяют в бензине и дают от­стояться 10—20 мин, затем фильтруют, осторожно сливая с отстоя. Отстой разбавляют в соотношении 1:5 — 10 спиртоэфирной смесью и фильтруют.

После промывки фильтр снимают с воронки и переносят в тот стаканчик (бюкс), в котором сушился фильтр. Сушат с открытой крышкой при температуре 105—110 °С не менее 1 ч, повторяя процесс сушки и охлаждения до достижения постоянной массы. Расхождение между двумя последова­тельными взвешиваниями должны быть не более 0,0004 г.

Долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле

где M₁ — масса стаканчика с фильтром и механическими примеся­ми, г;

М₂ — масса стаканчика с чистым фильтром, г;

М — навеска топлива, г.

Долю механических примесей вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных измерений. При нали­чии механических примесей до 0,005% принято считать топ­ливо без примесей.

Качественно долю механических примесей определяют визуально по фильтру, через который профильтровано топ­ливо. В отступление от стандартного метода бумажный фильтр «красная лента» не взвешивают и не доводят до по­стоянной массы ни перед фильтрацией, ни после нее. Для определения механических примесей в топливе может быть использована судовая лаборатория СЛЭК.

Для качественного определения доли механических при­месей в топливе применяют беззольный бумажный фильтр марки «красная лента», стеклянную воронку диаметром 75 мм; стержень проволочный длиной 200 мм.

В мерный стеклянный цилиндр вместимостью 100 мл наливают примерно 20 мл хорошо перемешанного топлива. Стеклянную воронку устанавливают на металлический шта­тив влагомера и подставляют под нее кружку-пробоотбор­ник. Бумажный фильтр укладывают в стеклянную воронку и наливают с помощью проволочного стержня испытуемый нефтепродукт. Затем фильтр снимают с воронки и просуши­вают на воздухе. Через 15—20 мин фильтр тщательно ос­матривают с помощью увеличительного стекла (увеличиваю­щего в 8—10 раз). При отсутствии в топливе механических примесей фильтр остается чистым. Если будет установлено наличие механических загрязнений (качественно), то их количество следует определять стандартным методом.

Для подсчета дисперсности загрязнения топлива сущест­вует много различных методов. По данным только ав­томатических методов подсчета частиц и вычисления их размеров насчитывается более 50. Применительно к условиям работы Минречфлота наиболее приемлемым является микро­скопический метод определения размеров частиц и их ко­личества в топливе. Этот метод дает относительно высокую точность, позволяет непосредственно измерить размеры и массу частиц загрязнений и т. д. Частицы загрязнений под­считывают визуально при наблюдении непосредственно че­рез микроскоп дна кюветы, предметного стекла, мембран­ного фильтра, на которых осели содержащиеся в топливе загрязнения. Для определения гранулометрического соста­ва загрязнений, находящихся в топливе, можно использо­вать универсальный микроскоп типа МБИ-6. В первом слу­чае через слой топлива рассматривают загрязнения, осев­шие на дно кюветы. Дисперсный состав загрязнений вы­числяют путем подсчета частиц в нескольких полях зрения, число которых выбирают в зависимости от загрязненности топлива. Во втором случае загрязнения из топлива оседают на предметные стекла. Частицы оседают из топлива, высота слоя которого 40 мм, в течение определенного времени (бо­лее су тс к). Затем топливо выкачивают, а предметные стек­ла переносят под микроскоп. В третьем случае топливо про­пускают через нитроцеллюлозный мембранный фильтр № 4 с размерами пор 1—2 мкм. Поверхность фильтра под микро­скопом можно рассматривать как в отраженном, так и в проводящем свёте.

Наряду с микроскопическими методами определения гранулометрического состава загрязнений в топливах все больше начинают применять автоматические методы ана­лиза.